氨氮測定的預處理主要包括沉淀法、蒸餾法以及離心法、過濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過濾法等。以下是前兩種預處理方法的步驟: 沉淀法: 取待測水樣100ml放入帶塞量筒或比色管中。 加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節其pH值到約10.5,然后混合。 靜置,用中速濾紙過濾,用無氨水徹底洗滌。 棄去初濾液20ml,剩余濾液按常規氨氮測定法測定。 蒸餾法: 分別取水樣250ml(氨氮含量高時,加適量水樣到250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),轉移到凱氏瓶中。 加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉或鹽酸溶液將pH值調到7左右。 加入0.25g輕質氧化鎂和若干玻璃珠。 立即將氮氣球與冷凝器連接,將管子下端插入吸收液面以下。吸收液為50ml濃度為20g/L的硼酸溶液,置于250ml錐形瓶中。 加熱蒸餾。當餾出液達到200ml時,停止蒸餾,調節體積到250ml。 然后按照常規氨氮測定方法進行測定。 在氨氮測定過程中,還需要注意以下事項: 采樣前,確保準備好必要的試劑和儀器,并且這些儀器已經校準好。 保持樣品的新鮮度,避免存放過久或多次凍融。 在測定過程中,要避免樣品接觸到空氣和陽光,防止氣體的揮發或光解。 嚴格控制溫度和pH值,避免因環境條件的變化而影響試驗結果。 對于比較敏感的測定,可以采用內標法或標準品法來提高測定的準確度和精度。 如果水樣滴加藥液后立即變渾,應先將池水過濾后再檢測。此外,根據水樣的氨氮含量,可能需要進行稀釋操作。如果水樣中鈣、鎂、氯離子等干擾測定離子含量較多,也需要先稀釋到不干擾測定濃度以下再進行操作。 請注意,具體的預處理步驟和注意事項可能會因不同的測定方法和儀器而有所差異。因此,在實際操作中,建議參考相關儀器的使用說明書或標準操作程序,以確保測定結果的準確性和可靠性。
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