在測定水中氨氮時,需要注意以下幾個關鍵問題,以確保測量結果的準確性和可靠性: 1、實驗室環境: 保持實驗室的無氨環境很重要,以避免空氣中揮發的氨對測試結果產生干擾。實驗室內應避免存在揚塵、銨鹽類化合物等污染源。 硝酸鹽氮測試時使用的氨水揮發性強,不應與氨氮分析同時進行,以防止納氏試劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。 試劑、玻璃器皿等實驗用品應單獨存放,避免交叉污染。 2、無氨水的制備: 實驗過程對水的要求很高,通常使用新鮮蒸餾水進行二次加工以得到無氨水。在制備過程中,應棄去前一部分和后一部分餾出液,僅取中間部分保存。 3、反應條件的控制:
溫度:反應溫度應控制在20-25℃之間,以保證分析結果可靠性。溫度過低可能導致顯色不完全,而溫度過高則可能使溶液褪色。 時間:顯色時間應控制在10-30分鐘內,以便盡快進行比色分析。過短可能導致顯色不完全,過長則可能導致顏色加深或減退。 pH值:樣品pH值應選為13,以確保顯色完全且溶液無渾濁。 4、水樣的保存和預處理: 清潔的地表水、地下水在測定前需進行絮凝沉淀、過濾的預處理。過濾時最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜,并用無氨水多次洗滌以減少誤差。 若水樣不能立即檢測,可加入硫酸使其酸化至pH小于2,以抑制氨氮的水解和氧化還原反應,延長保存時間。 5、干擾物質的處理: 水樣中的懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物、有機物等可能產生干擾。含有此類物質時,應做適當處理以消除干擾。例如,余氯可用硫代硫酸鈉溶液去除。 6、實驗器材的潔凈度: 實驗器材的潔凈度對氨氮檢測結果有直接影響。使用前后需確保器材的清潔,并盡量避免與其他檢測項目器材混合使用。使用完畢后,可用鹽酸沖洗以去除附著物。 7、測量范圍和精度: 確保檢測儀的測量范圍和精度適合測量水樣中的氨氮濃度。在使用前應對儀器進行校準和驗證。 遵循以上注意事項,可以大大提高水中氨氮測定的準確性和可靠性。
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