在水質分析中重量法是常用的分析方法之一,尤其是分析水中油含量時,這種方法的優勢在于不受油的品種限制,適用于分析10mg/L以上的含油量水樣。 其原理是在水樣中加入凝聚劑硫酸鋁,使分散于水中的油微粒會被初形成的氫氧化鋁凝集。隨著氫氧化鋁的沉淀,便可將水中微量的油聚集于沉淀物中。經加酸酸化,又可將沉淀溶解,并通過有機溶劑萃取,將分離出來的油質轉入有機溶劑中。然后將有機溶劑蒸發至干,殘留物便是水中的油。再通過稱重便可求出水中油的含量。我們今天就來了解一下重量法分析水中油的詳細步驟。 分析水中油含量的步驟 1.開大被測水樣流量,取5-10L水樣。立即加入5-10mL硫酸鋁溶液(按每升水樣加1mL計),搖勻,加入5-10mL碳酸鈉溶液(也按每升水樣加1mL計)。充分搖勻,將水中分散的油粒凝聚于沉淀中。靜置2h以上,使沉淀充分沉至瓶底,然后用虹吸管小心將上層澄清液吸走。在剩下的沉淀中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解,并將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。 2.取100mL四氯化碳倒入取樣瓶內,充分清洗取樣瓶瓶壁上沾有的油漬。將此四氯化碳轉入分液漏斗內。 3.充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢后,將底層四氯化碳層用一張干的無灰濾紙過濾,將過濾后的四氯化碳溶劑移入100mL已恒重的蒸發皿內,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過濾濾紙,將清洗液一齊加入已恒重的蒸發皿內。 4.將蒸發皿放在水浴鍋上,在通風櫥內將四氯化碳蒸發至干,然后將蒸發皿放在(110±5)℃的烘箱內烘2h,放在干燥器內冷卻至室溫,迅速稱重。再重復烘30min,冷卻、稱重,如此反復操作直至恒重。另取100mL四氯化碳于另一個恒重的蒸發皿中作空白試驗。 分析注意事項
1.建議采樣后立即加入方法中所用的萃取劑,或進行現場萃取。 2.保存水樣,可向待保存的水樣內每升水樣加入5mL硫酸溶液(1+1),使水樣pH<2,以抑制微生物活動,低溫下(<4℃)保存。 3.在虹吸時應當小心移動膠皮管,務必使澄清水能大部分吸走,但又不致將沉淀帶走,否則易使結果偏低。 4.從分液漏斗里往外放四氯化碳萃取劑時,為防止水溶液(含酸、鹽溶液)進入濾液,寧可留下一滴四氯化碳在分液漏斗中。 5.四氯化碳蒸氣對人體有害,在操作時應避免吸入。蒸發烘干,必須在通風櫥內進行。 6.同一次分析所使用的萃取劑應為同一批號,如必須使用多個批號的萃取劑,應混勻后使用。 7.如所取水樣內混有較多的微粒雜質,在用四氯化碳萃取后,水層及有機溶劑分層處不會出現明顯的分液層。但仍可將這個混雜層用干的濾紙過濾,因為干濾紙會很快吸干混雜層中的水珠,而使四氯化碳通過濾紙,因此對測試結果沒有影響。 8.分液漏斗的活塞不能涂凡土林。 9.為了節約有機溶劑,可使用蒸餾法將四氯化碳回收利用。
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