水中的銨離子一般來源于氨氣,大量氨氣在水中的積累會產生陽離子,與水中的氫離子結合形成銨。分析銨離子的常用方法有三種:蒸餾滴定法、奈斯勒比色法和氣相分子吸收法。今天我們就來說說蒸餾滴定法分析水中銨離子的步驟。該方法適用于飲用水和廢水中銨的分析。氧化鎂使其呈微堿性,蒸餾釋放的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。用于分析的儀器和試劑1.抗沸顆粒2. 全玻璃蒸餾器全玻璃蒸餾器由一個 500-800mL 蒸餾瓶和防噴頭組成,并與垂直放置的冷凝管組裝在一起。冷凝管末端可連接適當長度的滴管,使出口端浸入吸收液液面以下約2cm處。清洗蒸餾器,在蒸餾瓶中加入350mL水,加入幾個防爆顆粒,安裝儀器,蒸餾至至少收集到100mL水,棄去瓶內蒸餾液和殘液。三、常用實驗室儀器4. 使用以下方法之一制備無氨試劑水a、離子交換法三級試劑水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,收集流出液在帶有磨砂玻璃塞的玻璃瓶中。每升出水添加 10g 相同的樹脂,以促進保存。b、蒸餾法將 0.1mL 濃硫酸加入 1000mL 三次試劑水中,在全玻璃蒸餾器中重餾,棄去前 50mL 餾出液,然后將約 800mL 餾出液收集在有毛玻璃塞的玻璃瓶中。每升餾出液加入 10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)5.碳酸鈉標準溶液稱取1.3249g(250℃干燥4h)無水碳酸鈉,用少量無氨試劑水溶解,轉移至1000mL容量瓶中,用無氨試劑水稀釋至刻度,搖勻。儲存在聚乙烯瓶中,儲存時間不應超過一星期。6、鹽酸標準溶液a、準備用帶刻度的移液管吸取 2.0mL 濃鹽酸(P=1.19g/mL),用無氨試劑水稀釋至 1000mLb、校準用非分級吸管吸取 25.00mL 碳酸鈉標準溶液至 250mL 錐形瓶中,加無氨試劑水稀釋至約100mL,加甲基橙3滴指示,用鹽酸標準溶液滴定至橙色變為紅色,記錄鹽酸標準溶液的用量。7.1%鹽酸溶液用水稀釋 10mL 鹽酸至 1000mL。8.1mol/L氫氧化鈉溶液將40g氫氧化鈉溶于500mL水中,冷卻至室溫,稀釋至1000mL。9、輕質氧化鎂,不含碳酸鹽。在 500°C 下加熱氧化鎂以除去碳酸鹽。10、硼酸指示液濃度a、將 0.5 g 水溶性甲基紅溶于約 800 mL 水中,稀釋至 1000 mL。b、將 1.5g 亞甲藍溶于約 800mL 水中,稀釋至 1000mL。C、將20g硼酸溶于溫水中,冷卻至室溫,加入10mL甲基紅指示液和2mL亞甲藍指示液,稀釋至1000mL。11.溴百里酚藍指示劑將 0.5g 溴百里酚藍溶于水中并稀釋至 1000mL。12、消泡劑水中銨離子分析操作步驟1、如果您已經知道水中銨的大概含量,可以根據體積表選擇相應的水樣。2、取50mL硼酸指示劑溶液,放入蒸餾器的接收瓶中,確保冷凝管出口低于硼酸溶液液位。測量選定體積的水樣并將其放入蒸餾瓶中。加幾滴溴百里酚藍指示劑,必要時用1mol/L氫氧化鈉溶液或1%鹽酸溶液調節pH在6.0(指示劑為黃色)-7.4(指示劑為藍色)之間,然后加氨水不含試劑水,使蒸餾瓶中液體的總體積約為 350mL。向蒸餾瓶中加入 0.25g 輕質氧化物鎂和少許抗顛簸顆粒(對于一些工業廢水樣品,必要時添加消泡劑),立即將蒸餾瓶連接到冷凝器。3、加熱蒸餾器,使餾出液的收集速度約為10mL/min,收集到約200mL時停止蒸餾。4、用標準鹽酸滴定將餾出液滴定至紫色終點,記錄用量。用250mL無氨試劑水代替水樣進行空白試驗,由公式得到相應的銨離子含量。
?分析水樣時需要注意的問題1、水樣中存在的尿素可能是分析過程中的主要干擾物質。在規定的條件下會以氨的形式被蒸餾出來,會導致最終的分析結果偏高。此外,揮發性胺類也會造成干擾,它們會在滴定過程中被蒸餾掉并與酸反應,從而影響結果。氯化樣品中存在的氯胺也以這種方式進行分析。
分析過程中水樣中存在的尿素可能是主要干擾物質,在規定條件下會以氨的形式蒸餾出來,導致最終分析結果偏高,揮發性胺類也會造成干擾,它們會在滴定過程中被蒸餾掉并與酸反應,從而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也可以通過這種方式進行分析。
檢測時水樣中存在的尿素可能是主要干擾物質,在規定條件下會以氨的形式蒸餾出來,導致最終的測量結果偏高。揮發性胺也會造成干擾,在滴定過程中會被蒸餾掉并與酸發生反應,從而使結果高。氯化樣品中存在的氯胺也可以通過這種方式進行測定。