再生水中鈣鎂離子的檢測原理是通過霧化將水樣噴入火焰中,鈣鎂離子熱解成基態原子。鈣鎂原子的吸光度采用空氣-乙煥焰測定。添加氯化鍶或氯化鑭可以抑制水和水處理藥劑中各種共存元素的干擾。用氧化亞氮-宜環焰測定鈣、鎂時,加入氯化物可以抑制鈣、鎂離子的電離干擾。 再生水鈣鎂離子水樣采集檢測試劑 1 鹽酸 2 硝酸 3 鹽酸溶液:1+1 4 鹽酸溶液:1+99 5 氯氯化鑭溶液:含鑭20g/L。 稱取氧化鑭24.0g,置于200mL燒杯中,加水20mL,加50mL鹽酸溶解,轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 6 氯化鍶溶液:含鍶50g/L。 稱取氯化鍶152.0g,置于200mL燒杯中,加水20mL,加20mL鹽酸溶解,轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 7 氯化銫溶液:含鈍20g/L。 稱取氯化鎂25.0g,置于100mL燒杯中,加50mL鹽酸溶液(1+99)溶解,轉移至1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。 8 鈣標準儲備液:1mg/mL。 稱取經105℃-110℃預焙至恒重的高純碳酸鈣2.4970g,精確至0.2mg。置于100mL燒杯中,加50mL水和10mL鹽酸溶液(1+1)溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 9 鈣標準溶液:0.05mg/mL。 移取5.0mL鈣標準儲備液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 10 鎂標準儲備液:0.1mg/mL 11 鎂標準溶液:5mg/L。 移取 5.0mL鎂標準儲備液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該解決方案現在可以使用了。 檢測所需儀器 1 原子吸收光譜儀:配備鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈、空氣-乙炔預混燈、氧化亞氮預混燈、打印機或記錄儀。 2 乙炔鋼瓶:壓力不得低于500kPa。 3 空氣壓縮機。 儀器調試 按照儀器說明書將儀器調至最佳狀態,將測鈣波長調至422.7nm,測鎂波長調至285.2nm。儀器開機點火,穩定5min-10min后進行測量。 水樣采集 水樣采集容器應為聚乙烯或聚丙烯瓶。 水樣采集后,應立即加入鹽酸酸化,以防止碳酸鈣沉淀。通常每升水樣加入8mL鹽酸就足夠了。當水樣中懸浮物較多時,可用中速定量濾紙過濾,濾液保存在聚乙烯瓶中(樣品可放置2周)。 檢測過程鈣含量檢測 ??吸取適量樣品溶液或其稀釋液于4個150mL錐形瓶中,使其中所含鈣離子濃度在0.1mg/L-3.0mg/L范圍內。每次加硝酸 5.0 mL,加水至溶液體積約 30 mL。置于可調式電爐上慢慢加熱,保持微沸至剩余體積約5mL(時間約20min),取出。冷卻后轉移至四個50mL容量瓶中,分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鈣標準溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0mL氯化鑭溶液(如果選擇)加入5.0mL氯化銫溶液至氧化亞氮-B快焰),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取50L容量瓶,加等量氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液作為空白。在422.7nm波長下,空白調零,測定各溶液的吸光度。以溶液中鈣標準溶液(mg/L)的含量(mg/L)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標作曲線,將曲線反向延伸,與橫坐標軸的交點為溶液中的鈣含量。 鎂含量的測定 ??移取合適的樣品溶液或其稀釋液置于四個150mL錐形瓶中,使其中所含鎂離子濃度滿足0.05mg/L-0.50mg/L范圍的要求。各加硝酸 5.0mL,加水至溶液體積約 30mL。置于可調式電爐上慢慢加熱,保持微沸至剩余體積約5mL(時間約20min),取出。冷卻后轉移至四個50mL容量瓶中,分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鎂標準溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0L氯化鑭溶液(若為氧化二氨-乙炔火焰, 加 5.0mL 氯化銫溶液), 用鹽酸溶液(1+99) 稀釋至刻度, 搖勻。另取50mL容量瓶,加等量氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液作為空白。在285.2nm波長下,空白調零,測定各溶液的吸光度。以溶液中鎂標準溶液的含量(mg/L)為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制曲線,將曲線反向延伸,與橫坐標軸的交點即為溶液中鎂的含量解決方案。
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